苯叉酰胺是一種重要的有機合成中間體,廣泛應用于醫藥、農藥、化學工業等領域。以下是一種苯叉酰胺的合成方法及其工藝優化的步驟:
一、實驗部分:
1.主要試劑與儀器:乙醇、液堿、二氯乙酰胺、環己醇等均為分析純;實驗儀器包括2噸級陶瓷內膽化學反應釜、不銹鋼內膽離心分離機、烘干機、回流冷凝器、計量槽、第.一離心泵、第.一料漿泵、第.一輸送機、刮板輸送機、管道、紅外光譜儀、氣相色譜儀、核磁共振儀等。
2.合成步驟:將乙醇、液堿、二氯乙酰胺按重量比54:18:14.7加入到化學反應釜中,邊攪拌邊向夾層送入冷鹽水,使釜內液體溫度降至-5℃以下,然后緩慢滴加13.3%的環己醇,滴加時間為6小時,滴加溫度控制在0℃以下,滴加完畢后保持0℃攪拌0.5小時,接著將反應溫度升高到75-80℃回流4小時,取樣檢測合格后反應結束,降溫至常溫得到固液混合物。將固液混合物送入離心分離機進行離心甩干得到固體物,將固體物送入烘干機烘干,即得產品。
二、結果與討論:
1.配料比對反應的影響:實驗發現,當乙醇、液堿、二氯乙酰胺、環己醇的重量比為54:18:14.7:13.3時,反應效果更佳,產品收率可達80%以上,純度可達98%以上。
2.反應溫度對反應的影響:實驗發現,反應溫度對產品收率和純度有較大影響。當反應溫度為-5℃時,反應效果更佳,產品收率可達80%以上,純度可達98%以上。
3.反應時間對反應的影響:實驗發現,反應時間對產品收率和純度有較大影響。當反應時間為4小時時,反應效果更佳,產品收率可達80%以上,純度可達98%以上。
4.產品的結構表征:采用紅外光譜儀、氣相色譜儀、核磁共振儀等對產品進行結構表征,結果表明,產品的結構與預期相符。
三、結論:
以乙醇、液堿、二氯乙酰胺、環己醇為原料,通過優化配料比、反應溫度、反應時間等工藝參數,成功合成了苯叉酰胺。
該方法具有工藝簡單、效率高、成本低、無污染、收率高的優點,產品收率可達80%以上,純度可達98%以上。
該方法為苯叉酰胺的工業化生產提供了參考依據。