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2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制作內容

2023-02-14 15:30:29

2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是不可或缺的藥業和化肥化工品化工中間體,特別是甲氧蟲酰肼的關鍵所在化工中間體,現階段市面上的該產品至少成分標準是98.5%,大部分公司含量標準是99%。

3.cn107778167a公布以2,6-二氯二甲苯為原料經二步反映得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的辦法,所獲得的2-甲基-3-甲氧苯甲醛的純凈度較高可達到99.6%,但是其公開發布二步反映中首先反映時間長達十幾個小時且涉及到銅鹽的處理方法及其有機溶劑的精餾塔回收利用套入,第二步反映難度高且反映時間比較長,若用以工業生產則存有生產制造效率不高且機器設備投資成本強的難題。

cn111018693a公布了一種先用固態甲醇鈉、二甲基亞砜和2,6-二氯二甲苯反映,滴加甲基替代劑,制取化工中間體2-甲基-3-氯苯甲醚,徐州彰梁生化科技有限公司介紹再和二甲苯、四氫呋喃和鎂屑反映,進入二氧化碳氣體,制取2-甲基-3-甲氧基苯甲酸,成品率為88%左右,純凈度高可達99.6%,但合成工藝繁雜,涉及到數次分餾,加工工藝效率不高,生產制造效率不高,能源消耗高。

2-甲基-3-甲氧基苯甲酸

cn106946685a公布了一種以3-氯鄰二甲苯為開始原料,經空氣氧化、烷基化二步反映制取2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的辦法,商品純凈度高可達99%,但首一步氧化過程涉及到催化劑的回收利用及其有機溶劑的精餾塔回收利用套入,且選用O2空氣氧化風險系數比較高,第二步烷基化涉及到銅鹽的處理方法及其有機溶劑的精餾塔回收利用套入,工藝復雜,能源消耗高。

盡管以上國家zhuanli申請均能夠得到較純度高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸,可是因生產流程繁雜,能源消耗高、生產率劣等缺陷,均難以實現工業生產,現階段常見的工業生產選用的辦法是以2-甲基-3-甲基苯甲醛為原料經羥基化、水解反應的辦法生產制造2-甲基-3-甲氧基苯甲酸,在“甲氧蟲酰肼的合成科學研究”中指出了運用2-甲基-3-甲氧基苯甲酸經烷基化水解反應制取2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的辦法,在圓底燒瓶里加入7.9g(0.05mol)3-甲基-2-甲基苯甲醛和13.4g(0.1mol)30%氫氧化鈉溶液,拌和0.5h,隨后滴加15.8g(0.125mol)硫酸二甲酯。

與此同時滴加6.7g(0.05mol)30%的氫氧化鈉溶液,操縱輸液速度,維持偏堿管理體系,及其反映環境溫度40-45℃,滴加完成后,隔熱保溫1h,然后向管理體系添加6.7g(0.05mol)30%氫氧化鈉溶液,提溫至60℃,拌和0.5h,制冷至常溫下,滴加適當硫酸,調整ph=1-2,再降溫至5~10℃,隔熱保溫拌和0.5h后過慮,泥渣用涼水清洗2次,烘干處理得固態物質3-甲氧基-2-甲基苯甲醛8.3g,hplc純凈度96.1%,成品率96.1%。

以上以2-甲基-3-甲基苯甲醛為原料,以硫酸二甲酯為烷基化實驗試劑,經烷基化水解反應制取2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的辦法在工業中均無法直接得到含量較高的,還要進一步根據重結晶等后處理開展純化,乃至單靠簡單重結晶做為后處理工藝方式依然不能得到純凈度符合要求的商品,特制全過程生產流程繁雜,且回收溶劑還會增加能源消耗。

因而,探尋一種能夠運用于工業生產以實現持續平安穩定生產制造,且可以在簡單化生產流程的前提下立即獲得高純產物的制備工藝至關重要。


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